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  • 浙江福彩12选五开奖:吸附法脱除大豆油中3-氯丙醇酯及缩水甘油酯的研究

    发布日期:2019-07-05 作者: 点击:

    浙江快乐12选5遗漏 www.nqcq.net 吸附法脱除大豆油中3-氯丙醇酯

         及缩水甘油酯的研究


    刘玉兰1,任我行1,马宇翔1,王风艳2,王满意2,黄会娜1

         (1.河南工业大学 粮油食品学院,郑州 450001; 2.中粮营养健康研究院有限公司,北京 102209)


    摘要:以大豆油为原料,研究了吸附剂种类、添加量对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果和吸附剂种类、吸附剂添加量、吸附温度、吸附时间对大豆油中缩水甘油酯的脱除效果。结果表明:不同吸附剂对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果依次为H-1号活性炭>活性白土>H-2号活性炭>普通活性炭>凹凸棒土,所有吸附剂对3-氯丙醇酯的脱除率均较低,脱除效果相对较好的H-1号活性炭的脱除率仅达到34.42%(添加量为油质量0.5%),3-氯丙醇酯含量从1.107 mg/kg下降至0.726 mg/kg;对缩水甘油酯的脱除效果依次为H-1号活性炭>H-2号活性炭>普通活性炭>活性白土>凹凸棒土,在添加量为2%时,前3种吸附剂对缩水甘油酯的脱除率均达到80%以上,H-1号活性炭的脱除率达到90%以上。在H-1号活性炭添加量3%、吸附时间40 min、吸附温度100 ℃的优化条件下,大豆油中缩水甘油酯的脱除率为95.59%,含量从初始的2.810 mg/kg降低至0.124 mg/kg,可以有效脱除大豆油中的缩水甘油酯。

    关键词:3-氯丙醇酯;缩水甘油酯;吸附脱除;脱除率;大豆油

    中图分类号:TS224.6;TQ641 文献标识码:A  文章编号:1003-7969(2018)11-0057-06

         

       

    Removal of 3-MCPD esters and glycidyl esters from

         soybean oil by adsorption

         LIU Yulan1, REN Woxing1, MA Yuxiang1, WANG Fengyan2, 

         WANG Manyi2,HUANG Huina1

         (1.College of Food Science and Technology, Henan University of Technology,Zhengzhou 450001,China;

         2.COFCO Nutrition & Health Research Institute, Beijing 102209,China)


         Abstract:Using soybean oil as raw material, the impacts of adsorbent type and adsorbent dosage on the removal effect of 3-MCPD esters and the impacts of adsorbent type,adsorbent dosage, adsorption temperature and adsorption time on the removal effect of glycidyl esters from soybean oil were investigated. The results showed that the order of the removal effect of different adsorbents on 3-MCPD esters from high to low was as follows: H-1 activated carbon, activated clay, H-2 activated carbon, common activated carbon and attapulgite. The removal rates of adsorbents on 3-MCPD esters were all low, and the removal rate of 3-MCPD esters by H-1 activated carbon (dosage 0.5% of oil mass)with a relatively better removal effect was merely 34.42%,and the content of 3-MCPD esters reduced from 1.107 mg/kg to 0726 mg/kg.The order of the removal effect of different adsorbents on glycidyl esters from high to low was as follows: H-1 activated carbon, H-2 activated carbon, common activated carbon, activated clay and attapulgite.When the dosage was 2%, the removal rates of the first three adsorbents on glycidyl esters were all above 80%. Furthermore, the removal rate of H-1 activated carbon was more than 90%.The optimal removal conditions were obtained as follows: dosage of H-1 activated carbon 3%, adsorption time 40 min and adsorption temperature 100 ℃. Under these conditions, the content of glycidyl esters reduced from the initial 2.810 mg/kg to 0.124 mg/kg, and the removal rate was 95.59%.So glycidyl esters in soybean oil could be effectively removed.

         Key words:3-MCPD esters; glycidyl esters; adsorption removal; removal rate; soybean oil

         

         

         近年来食用油脂中3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)和缩水甘油酯(GEs)的安全风险开始受到关注。3-氯丙醇酯和缩水甘油酯在人体内的分解产物3-氯丙醇(3-MCPD)和缩水甘油(GE)具有潜在致癌性、生殖毒性和遗传毒性[1-2],2011年国际癌症研究机构评估3-MCPD的毒性后将其归为2B组,认为其是一种非遗传性的可能致癌物[3]。GB 2762—2017《食品安全国家标准 食品中污染物限量》中规定3-MCPD在液态调味品中的限量为0.4 mg/kg,在固态调味品中为1.0 mg/kg。我国行业标准SB/T 10338—2000《酸水解植物蛋白调味液》中规定3-MCPD在酸水解植物蛋白调味液中含量小于等于1 mg/kg。美国食品药品监督管理局(FDA)建议食物所含3-MCPD 不应超过1 mg/kg干物质。但国内外对于食用油脂中3-MCPD酯尚无明确要求,对于食用油脂中缩水甘油酯的限量除欧盟外也没有明确要求,欧盟规定销售的食用植物油中缩水甘油酯最大含量为1 000 μg/kg,用于婴幼儿食品加工的植物油,缩水甘油酯含量应不超过500 μg/kg[4]。利用植物油料提取的毛油中或多或少地含有3-MCPD酯和GEs[5],植物油精炼过程对油脂中3-MCPD酯和GEs含量也会造成影响[6-7]。油脂精炼的吸附脱色过程可以吸附脱除油脂中的色素类物质及其他杂质[8],采用优选的吸附剂和优化的吸附条件还可以吸附脱除油脂中的有害成分诸如多环芳烃[9]、塑化剂[10]等。Pudel[11]、欧阳剑[12]等研究了吸附脱色对米糠油中3-MCPD酯、缩水甘油酯的吸附脱除作用,但是以上研究主要考察了吸附是否对两种成分有脱除效果,并未给出正交优选及准确的脱除条件。但不同植物油因其中含有的形成3-MCPD酯和GEs的前体物质[13]如甘一酯、甘二酯的不同,油脂精炼过程3-MCPD酯和GEs的变化有所差异[14]。因此,本文以大豆油为原料,研究吸附剂种类和吸附条件对油中3-MCPD酯和GEs的脱除效果,进而得到最佳的吸附条件,以期为大豆油生产中3-MCPD酯和GEs的风险控制提供技术支持。

         1材料与方法

         1.1试验材料

         1.1.1原料与试剂大豆油:取自大豆油加工企业,酸值(KOH)为0.41 mg/g,色泽(罗维朋比色槽25.4 mm):黄值70,红值2?;钚园淄粒豪制绞薪嗑黄淄劣邢薰?;普通活性炭:天津市科密欧化学试剂有限公司;凹凸棒土:盱眙欧柏特粘土有限公司;H-1号活性炭、H-2号活性炭:重庆飞洋活性炭有限公司。3-氯丙醇酯、缩水甘油酯标准品:1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯和油酸缩水甘油酯(标准液质量浓度为2 μg/mL,溶于甲醇-异丙醇),纯度≥97%,上海安普公司;3-氯丙醇酯、缩水甘油酯氘代同位素内标:1,2-二月桂酸-3-氯丙醇酯-d5和氘代油酸缩水甘油酯(标准液质量浓度2 μg/mL,溶于甲醇-异丙醇),纯度≥97%,上海安普公司。乙醚、硫酸、碳酸氢钠、硫酸钠、无水硫酸镁均为分析纯;甲醇、异丙醇、正己烷、乙酸乙酯、甲基叔丁基醚、苯基硼酸均为色谱纯;水为实验室制取蒸馏水。

         1.1.2仪器与设备ISQ气相色谱质谱联用仪,Thermo Fisher Scientific 公司;Trace 1310 气相色谱系统(配 AI1310自动进样器,Xcalibur软件数据处理系统);MTN-2800W氮吹浓缩仪,天津奥特赛恩斯仪器有限公司;ZD-85数显气浴恒温振荡器;LD5-10台式大容量离心机;KQ3200DE数控超声波清洗器;DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器;SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵。

         1.2试验方法

         1.2.1吸附脱除大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯称取50.0 g油样置于三口烧瓶中,在真空条件下加热至90 ℃干燥脱水,再加热至设定温度,加入一定量的吸附剂,按照设定的吸附温度进行加热搅拌,搅拌时最大转速不得引起油脂飞溅,达到设定的吸附时间后过滤分离出吸附剂,即得到吸附油样。对所得油样中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯含量进行测定,并计算脱除率。

         1.2.23-氯丙醇酯和缩水甘油酯的测定采用气相色谱-质谱联用法。参照GB 5009191—2016《食品中氯丙醇及其脂肪酸酯含量的测定》第三法、苗雨田等[15]方法。称取100 mg油样于带有螺旋盖的玻璃试管中,加入60 μL 3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的内标物溶液。首先将缩水甘油酯在酸性水溶液中转化为3-溴代丙二醇单酯,然后在酸性甲醇溶液中将3-溴代丙二醇单酯和3-氯丙醇酯转化为游离的3-溴代丙二醇和3-氯丙醇,再加入硫酸钠溶液和正己烷净化,乙酸乙酯-乙醚混合溶液提取,以饱和的苯基硼酸代替七氟丁?;溥蜓苌鶾16],最后将得到的衍生物用气质联用仪检测。气相色谱条件:色谱柱为含5%二苯基-95%二甲基聚硅氧烷(30 m×0.25 mm×0.25 μm);升温程序为50 ℃保持1 min,以2 ℃/min升至90 ℃,再以40 ℃/min升至270 ℃,并保持5 min;载气为高纯氦气(纯度≥99.999%),恒流模式,流速为1 mL/min;进样口温度250 ℃;进样量1 μL,不分流进样。质谱条件:电子轰击离子源(EI);电离能量70 eV;传输线温度280 ℃;离子源温度250 ℃;选择离子监测模式(SIM)。监测离子,3-MCPD衍生物:定量离子147,定性离子146、196、198;3-MCPD-d5衍生物:定量离子150,定性离子149、201、203;3-MBPD 衍生物:定量离子240,定性离子147、242;3-MBPD-d5衍生物:定量离子245,定性离子150、247。

         2结果与讨论

         2.1活性白土对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响选取吸附温度110 ℃,吸附时间30 min,活性白土添加量分别为油质量0.5%、1%、2%、3%,对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯进行吸附试验,活性白土对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响如图1、图2所示。

        

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    图1活性白土对大豆油中3-氯丙醇酯的影响

    从图1可以看出,在活性白土添加量为0.5%时,3-氯丙醇酯的脱除率达到最高(脱除率2123%,含量从1.107 mg/kg降低至0.872 mg/kg),之后随活性白土添加量的增加,3-氯丙醇酯脱除率明显降低。在活性白土添加量为3%时几乎没有脱除作用(脱除率仅为0.90%)。

        

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    图2活性白土对大豆油中缩水甘油酯的影响

    从图2可以看出,随活性白土添加量的增加,缩水甘油酯脱除率逐渐增大,其含量逐渐降低?;钚园淄撂砑恿课?%时,缩水甘油酯脱除率为7242%,其含量从2.810 mg/kg降低至0.775 mg/kg。这说明活性白土对缩水甘油酯吸附效果较好,而对3-氯丙醇酯的吸附脱除效果较差。原因可能是由于吸附剂本身含有一定量的氯离子,而氯离子是3-氯丙醇酯的形成前体之一,随着活性白土添加量的增加,体系中氯离子含量增加,额外生成了3-氯丙醇酯。

         2.2凹凸棒土对3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响选取吸附温度110 ℃,吸附时间30 min,凹凸棒土添加量分别为油质量0.5%、1%、2%、3%,对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯进行吸附试验,凹凸棒土对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响如图3、图4所示。

        

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    图3凹凸棒土对大豆油中3-氯丙醇酯的影响



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    图4凹凸棒土对大豆油中缩水甘油酯的影响

    从图3可以看出,随凹凸棒土添加量的增大,3-氯丙醇酯脱除率有所升高,但凹凸棒土添加量达到3%时,其脱除率仅为10.03%。从图4可以看出,随凹凸棒土添加量的增大,大豆油中缩水甘油酯含量逐渐降低、脱除率提高。凹凸棒土添加量为3%时,大豆油中缩水甘油酯含量从2.810 mg/kg降低至0.962 mg/kg,脱除率为65.77%,稍低于活性白土脱除率的72.42%。

         2.3普通活性炭对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响选取吸附温度110 ℃,吸附时间30 min,普通活性炭添加量分别为油质量的0.2%、0.5%、1%、2%,对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯进行吸附试验,普通活性炭对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响见图5和图6。

        

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    图5普通活性炭对大豆油中3-氯丙醇酯的影响


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    图6普通活性炭对大豆油中缩水甘油酯的影响

    从图5可以看出,随普通活性炭添加量增加,其对大豆油中3-氯丙醇酯脱除效果的趋势与活性白土类似,但脱除效果较活性白土差。在普通活性炭添加量为0.5%时,对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除率最大,但仅为10.39%,低于活性白土在相同添加量时的21.23%。从图6可以看出,大豆油中缩水甘油酯含量随普通活性炭添加量的增加而减少,添加量2%时缩水甘油酯含量降至0.497 mg/kg,脱除率为82.31%,高于活性白土和凹凸棒土的56.55%和55.94%。原因可能是普通活性炭的比表面积大,同时具有丰富的孔隙结构及合理的孔径分布[17-18]。

         2.4H-1号活性炭对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响选取吸附温度110 ℃,吸附时间30 min,H-1号活性炭添加量为油质量的0.2%、0.5%、1%、2%,对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯进行吸附试验,H-1号活性炭对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响如图7、图8所示。

        

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    图7H-1号活性炭对大豆油中3-氯丙醇酯的影响


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    图8H-1号活性炭对大豆油中缩水甘油酯的影响

    从图7可以看出,H-1号活性炭对大豆油中3-氯丙醇酯的脱除效果在其添加量为0.5%时最好,脱除率为34.42%,之后随其添加量增大脱除效果显著下降,在添加量2%时脱除率仅为1.63%。从图8可以看出,H-1号活性炭添加量为1%时,缩水甘油酯含量由初始的2.810 mg/kg降低至0272 mg/kg,脱除率达到90.32%,添加量为2%时,缩水甘油酯含量降低至0.177 mg/kg,脱除率高达93.70%。

         2.5H-2号活性炭对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响选取吸附温度110 ℃,吸附时间30 min,H-2号活性炭添加量为油质量的0.2%、0.5%、1%、2%,对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯进行吸附试验,H-2号活性炭对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的影响如图9、图10所示。

        

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    图9H-2号活性炭对大豆油中3-氯丙醇酯的影响

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    图10H-2号活性炭对大豆油中缩水甘油酯的影响

    从图9可以看出,H-2号活性炭对3-氯丙醇酯的脱除率在其添加量为0.5%时达到最大,但仅为16.44%。由图10可以看出,H-2号活性炭对缩水甘油酯的脱除率随其添加量的增加而提高,当其添加量2%时对缩水甘油酯的脱除率为85.23%,脱除效果较次于H-1号活性炭。综合对比分析5种吸附剂对大豆油中3-氯丙醇酯的吸附脱除效果,有最好吸附脱除效果的H-1号活性炭也仅达到34.42%,3-氯丙醇酯含量从1107 mg/kg降低至0.726 mg/kg,没有达到0.6 mg/kg 的预期目标,脱除效果较差,因此接下来不再对大豆油中3-氯丙醇酯进行时间、温度条件的优化以及正交试验。5种吸附剂对缩水甘油酯的脱除效果均较好,效果最好的H-1号活性炭在添加量2%时,缩水甘油酯的脱除率达到93.70%,其含量由2810 mg/kg降低至0.177 mg/kg,达到了0.2 mg/kg 的预期目标。根据以上试验研究结果,在之后的试验中采用H-1号活性炭、添加量为油质量2%,对大豆油中缩水甘油酯进行时间、温度条件的吸附优化试验。

         2.6吸附时间对大豆油中缩水甘油酯脱除效果的影响选用H-1号活性炭,添加量2%,吸附温度110 ℃,吸附时间分别为10、20、30、40 min,对大豆油中缩水甘油酯进行吸附脱除,吸附时间对大豆油中缩水甘油酯脱除效果的影响如图11所示。

        

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    图11吸附时间对大豆油中缩水甘油酯脱除效果的影响

    从图11可以看出,脱除率随吸附时间延长逐渐提高,在30 min之后基本趋于稳定。吸附时间10 min时缩水甘油酯含量从2.810 mg/kg降低至0540 mg/kg,30 min时其含量降低至0.177 mg/kg。综合考虑脱除率及随时间的延长能耗增加,选取30 min为最佳脱除时间。

         2.7吸附温度对大豆油中缩水甘油酯脱除效果的影响选用H-1号活性炭,添加量2%,吸附时间30 min,吸附温度分别为80、90、100、110、120 ℃,对大豆油中缩水甘油酯进行吸附脱除,吸附温度对大豆油中缩水甘油酯脱除效果的影响如图12所示。

        

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    图12吸附温度对大豆油中缩水甘油酯脱除的影响

    从图12可以看出,在吸附温度100 ℃时缩水甘油酯的脱除率达到94.16%,此时缩水甘油酯含量为0.164 mg/kg。此后随温度升高缩水甘油酯含量不仅没有降低,反而稍有升高,可能在过高温度时会造成新的缩水甘油酯生成。因此,选取100 ℃为最佳吸附温度。

         2.8正交试验设计及结果分析根据单因素试验结果,采用L9(34)正交表,以缩水甘油酯脱除率为指标,H-1号活性炭添加量(A)、吸附温度(B)、吸附时间(C)为因素进行三因素三水平的正交试验,正交试验设计及结果见表1。

    表1正交试验设计及结果

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    由表1可知,吸附因素对缩水甘油酯脱除率的影响程度为A>B>C,最佳工艺组合为A3B2C3,即H-1号活性炭添加量3%、吸附温度100 ℃、吸附时间40 min。在最佳条件下进行验证试验,大豆油中缩水甘油酯的脱除率为95.59%,缩水甘油酯含量从初始的2.810 mg/kg降低至0.124 mg/kg,达到欧盟对食用油脂中缩水甘油酯的限量指标,同时油脂色泽(罗维朋比色槽25.4 mm)从初始的Y70,R2脱色至Y20,R3,脱色效果较好。

         3结论

    分别采用5种吸附剂对大豆油中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯进行吸附脱除试验,结果显示所有吸附剂对3-氯丙醇酯的脱除率均较低,效果最好的H-1号活性炭对其脱除率也仅达到34.42%,3-氯丙醇酯含量从1.107 mg/kg下降到0.726 mg/kg,不能达到0.6 mg/kg的预期目标。5种吸附剂对大豆油中缩水甘油酯的脱除效果依次为:H-1号活性炭>H-2号活性炭>普通活性炭>活性白土>凹凸棒土,在吸附剂添加量同为2%的条件下,5种吸附剂对缩水甘油酯的脱除率分别为93.70%、8523%、82.31%、56.55%、55.94%。对大豆油中缩水甘油酯吸附脱除的最佳条件为:H-1号活性炭添加量3%,吸附时间40 min,吸附温度100 ℃。在最佳条件下,大豆油中缩水甘油酯的脱除率为9559%,含量从初始的2.810 mg/kg降低至0.124 mg/kg,达到欧盟对食用油脂中缩水甘油酯的限量指标,同时油脂色泽(罗维朋比色槽25.4 mm)从初始的Y70,R2脱色至Y20,R3,脱色效果较好。但对于3-氯丙醇酯的高效脱除还需要从毛油品质控制及整个精炼工艺条件优化等多方面进行深入系统研究。

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